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臺式掃描電鏡能譜一體機(jī)——粉末樣品制樣

日期:2022-04-26 20:25:08 瀏覽次數(shù):1197

臺式掃描電鏡能譜一體機(jī)粉末樣品制樣方法,對于不同的粉末樣品,應(yīng)采用不同的制備方法,下面小編簡單介紹幾種常用的制備方法:

1.可以用鑷子夾住導(dǎo)電膠帶直接去黏附粉末,然后再用敲打、振動的辦法或者用洗耳球從側(cè)面對著所粘貼在導(dǎo)電膠帶上的粉末朝外吹,把那些黏結(jié)不牢或團(tuán)聚和重疊的粉末顆粒振掉或吹掉,再把粘牢的粉末連同導(dǎo)電膠帶粘貼到樣品臺上。

2.如果是硬粉末樣品,可直接撒在樣品臺的雙面導(dǎo)電膠帶表面,再在粉末上面墊一張既光亮又不起毛的潔凈紙,如可用雙面導(dǎo)電碳膠帶上白色的隔層紙蓋上,再用表面比較平坦的物體,如鑷子的大頭部位在所墊的隔層紙上輕微壓一下,之后再用洗耳球或吹氣槍吹掉粘結(jié)不牢靠的顆粒,也可以在木質(zhì)或塑料等較硬的桌子旁邊敲擊幾下,以振掉粘結(jié)不牢靠的顆粒。如果顆粒的粒徑有幾微米量級以上,可以尋找粒徑相對比較大、表面平整,又呈水平狀態(tài)的顆粒進(jìn)行分析。

3.也可以將粗顆粒粉末用環(huán)氧樹脂鑲嵌、混合、調(diào)勻,并讓它固化后再進(jìn)行研磨、拋光、清洗、鍍膜,然后放入臺式掃描電鏡中進(jìn)行觀察、分析。若要做化學(xué)組分含量的定量分析應(yīng)多分析幾個顆粒,再把所得的定量結(jié)果平均計算,這樣才能接近于樣品的真實(shí)含量。

4.對于那些容易構(gòu)成團(tuán)聚的細(xì)顆粒粉末,在進(jìn)行分析前,須將粉末放入裝有無水酒精的燒杯中,再在超聲清洗機(jī)中振動分散,待分散后再用滴管把粉末混合液滴在干凈而平整的金屬箔上,靠粉末表面的吸附力黏附到金屬箔表面,然后把金屬箔粘貼到樣品臺上,再放入臺式掃描電鏡的樣品倉中進(jìn)行分析。

5.可用壓片機(jī)對細(xì)粉末進(jìn)行擠壓成片狀后再用洗耳球吹掉未粘結(jié)牢的顆粒,然后放入臺式掃描電鏡樣品倉中進(jìn)行分析,這種方法對形貌觀察可能會有些影響,但很適合于對細(xì)小顆粒樣品的成分分析。

6.經(jīng)上述幾種方法制作完成之后的樣品,若粉末自身導(dǎo)電,則可直接放入臺式掃描電鏡中分析,若粉末自身不導(dǎo)電,除非用環(huán)境掃描或低真空臺式掃描電鏡,否則還需蒸鍍導(dǎo)電膜后再放入臺式掃描電鏡中分析。

7.對粉末顆粒的蒸鍍選用旋轉(zhuǎn)鍍膜臺,若沒有旋轉(zhuǎn)鍍膜臺,則至少應(yīng)采用兩次人為相反方向的傾斜擺放進(jìn)行鍍膜,才能解決粉末顆粒造成的掩蔽死角所帶來的不利影響,而對于那些用環(huán)氧樹脂鑲嵌并經(jīng)研磨、拋光、清洗后的樣品,通常只要平放蒸鍍一次就可以進(jìn)行分析。


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