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原位掃描電鏡(SEM)——塊體樣品制樣

日期:2022-04-26 20:28:22 瀏覽次數(shù):1704

原位掃描電鏡(SEM)非常適合分析塊體樣品,對于一般能導(dǎo)電的塊體樣品只要其三維方向上的尺寸和質(zhì)量不超出所使用的原位掃描電鏡(SEM)樣品倉對樣品的限制尺寸及大的承載質(zhì)量,則都可以直接把它用導(dǎo)電膠粘貼在樣品臺上,再放入樣品倉中去抽真空做分析。這比起透射電鏡的制作過程要簡單、方便得多。但有些樣品可能還要經(jīng)適當(dāng)?shù)募庸?、處理,在該制備過程中,還需注意以下幾點(diǎn):

1.金屬斷口和機(jī)械零部件的表面通常會含有油污、粉塵等外來污染物,這種樣品在放進(jìn)臺式掃描電鏡分析之前,要先用家用洗滌劑再用有機(jī)溶劑進(jìn)行超聲清洗,以免影響分析結(jié)果和污染樣品倉。

2.有些要測量橫截面的膜層、金屬間化合物的厚度等塊體樣品往往需要經(jīng)研磨、拋光和化學(xué)刻蝕等處理。研磨時(shí)為了避免邊緣產(chǎn)生傾斜或形成圓鈍角,影響表層膜厚及離子遷移深度等的測定,可用雙面夾持片夾緊后進(jìn)行研磨、拋光,再經(jīng)刻蝕、超聲清洗、干燥之后即可分析。

3.對于要分析或測量樣品的表面鍍層、中間夾層或者合金化層的微小薄層成分,以及測量薄樣品的截面厚度,可以用塑料米包埋、加熱、加壓進(jìn)行固化或采用環(huán)氧樹脂漿料把樣品包裹固化后再進(jìn)行研磨、拋光和化學(xué)刻蝕,經(jīng)超聲清洗、干燥之后,再蒸鍍導(dǎo)電層就可放入樣品倉中分析。

4.對于多孔或較疏松的樣品,采用真空灌漿、鑲嵌的方法使之固化后再進(jìn)行研磨、拋光,即將樣品放入真空容器內(nèi)抽氣,然后再利用大氣壓力將調(diào)好的膠狀環(huán)氧樹脂灌注,然后讓其慢慢自然固化或在60~70℃的烘箱內(nèi)烘烤幾個小時(shí),使之成為固化后的塊體樣品。這既可以提高包封的牢固性,又可以避免拋光時(shí)產(chǎn)生的磨料或者砂紙顆粒等次生雜物嵌入樣品孔隙內(nèi)引起次生污染。為減少雜物嵌入樣品孔內(nèi)引起次生污染,在鍍膜前應(yīng)把拋磨、刻蝕完后的樣品放入超聲清洗機(jī)中進(jìn)行清洗。對于易氧化的樣品,當(dāng)拋磨完成后應(yīng)立即超聲清洗,清洗完立刻烘干,烘干之后馬上鍍膜,鍍膜后應(yīng)盡快放入臺式掃描電鏡樣品倉中進(jìn)行抽真空、做分析,以免表面被氧化或吸潮,導(dǎo)致鍍膜層局部松懈、脫落。

5.對于硅酸鹽、高分子、陶瓷和生物等非金屬材料的斷口,由于其表面凹凸起伏比較嚴(yán)重,在濺射金屬化膜層時(shí),采用旋轉(zhuǎn)鍍膜臺進(jìn)行鍍膜,否則要采用人為的左、右分別傾斜擺放,至少蒸鍍兩次,來增加樣品表面的導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性,以及減小凹凸和空隙帶來的自掩蔽和不連續(xù)影響。

6.對于拋光平整的樣品做一般的形貌觀察時(shí),一般只需鍍5 nm左右的金屬導(dǎo)電膜,而對于表面較粗糙的樣品,其膜層厚度一般> 10 nm。金和鉑的導(dǎo)電膜具有良好的導(dǎo)電性,而且它們的二次電子發(fā)射率高,在空氣中不容易氧化,膜厚易控制。鍍金可以拍攝到質(zhì)量好的照片,但如果需要拍攝5萬倍以上的照片時(shí),鍍鉻、鉑或鎢,它們的顆粒都比黃金顆粒更細(xì)微,可以拍攝到細(xì)節(jié)更豐富、圖像更細(xì)膩的照片。

7.若需要用能譜或波譜儀來作成分分析的樣品,蒸鍍碳膜。碳為超輕元素,碳膜對射線吸收小,而且增加的譜峰也僅有一個碳的K鋒,對定量分析結(jié)果的影響也小。蒸碳時(shí)通常會用高真空的碳鍍膜儀,需要注意的是蒸碳時(shí)對鍍膜儀的真空度要求高,碳棒點(diǎn)燃時(shí)的溫度也高,會有高溫?zé)彷椛?,對有機(jī)高分子和生物等不耐熱的樣品容易引起灼傷。所蒸的碳膜要均勻,膜厚控制在10~15 nm之間,對于凹凸起伏嚴(yán)重的樣品,所鍍的膜層應(yīng)適當(dāng)增加到15~20 nm。

8.如果用標(biāo)樣來做有標(biāo)樣法的定量分析,為了保證待測樣品與標(biāo)樣膜厚度相同,標(biāo)樣和樣品應(yīng)放在一起同時(shí)蒸鍍。如果所要分析的樣品中含有碳,而又要進(jìn)行碳的定量分析,則該樣品采用環(huán)境掃描或低真空的電鏡做分析。如果沒有低真空的臺式掃描電鏡,而改鍍金屬膜,則超輕元素會受到明顯衰減。如果樣品表面鍍有導(dǎo)電膜,在做定量分析時(shí)應(yīng)把所鍍膜層的元素峰排除在外,即應(yīng)讓所蒸鍍的元素峰參與峰剝離,而不參與定量計(jì)算,以盡量減小外來因素的影響。


澤攸科技自主研發(fā)的ZEM15臺式掃描電子顯微鏡對樣品適應(yīng)性強(qiáng),操作便捷、快速成像、性能穩(wěn)定,掃描速度快。只需要鼠標(biāo)就可完成所有的操作,不需對中光闌等復(fù)雜步驟,聚焦消像散后可直接拍圖。主機(jī)集成高壓及控制系統(tǒng),是目前市面上體積小的臺式掃描電鏡,便于移動,安裝無需特殊環(huán)境。


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